透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种与扫描电子显微技术（SEM）共同组成电子显微学基础的重要仪器。由于电子的穿透能力较弱，TEM对样品的厚度、导电性、磁性和分散性等特性都有较高的要求。本文将详细介绍几种常见的TEM样品制备方法。
一、粉末样品制备
1. 支持膜法
- 支持膜种类：常用的支持膜包括方华支持膜、碳支持膜、纯碳支持膜以及双联网碳支持膜等。
- 流程：
- 在铜网上预先粘附一层支持膜。
- 根据粉末样品的性质选择合理的分散剂，如无水乙醇、蒸馏水或己烷。
- 使用超声将粉末分散均匀形成悬浮液，然后滴在覆盖支持膜的铜网上。
- 烘干并确保粉末均匀分布在铜网上且无污染物。
2. 树脂包埋法
- 适用于：无法直接分散于溶剂中的颗粒样品。
- 流程：
- 将样品块放入灌满包埋剂的模具中。
- 在恒温箱内加温固化。
- 用超薄切片机将包埋固化后的样品切片，分散于载网上。
二、块状样品制备
- 裁剪薄片：首先将样品裁剪成直径为3mm的小圆片。
- 研磨抛光：通过手工研磨抛光，将金属试样研磨成厚度0.05mm的金属薄片。
- 最终减薄：采用电解双喷、离子减薄或FIB聚焦离子束法进行最终减薄，直至样品厚度达到TEM观察的要求。
三、复型样品制备
- 一级复型法：直接在试样表面制作塑料或碳膜复型。
- 二级复型法：在一级复型的基础上再制作碳复型，以增加复型的衬度和导电性。
- 萃取复型法：通过深度腐蚀样品并镀上一层碳膜，然后用电解腐蚀的方法除去样品基体，得到只有碳膜和第二相粒子的复型样品。
四、结论
TEM样品制备是透射电镜观察中至关重要的一步。不同的材料需要根据其特性选择合适的制样方法。无论是粉末样品还是块状样品，都需要经过严格的处理以确保最终样品满足TEM观察的要求。希望本文能够为大家提供一些有用的参考和指导。
