透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope, 简称TEM）是研究微观结构的重要工具，尤其在材料科学、生物学等领域有广泛应用。为了获得高质量的TEM影像，样品的制备至关重要。以下详细介绍了TEM样品制备中需要注意的事项：
一、样品类型及基本要求
1.粉末样品
- 颗粒尺寸：通常小于1微米。
- 成分：以无机成分为主，避免有机成分，以防污染电镜。
- 磁性：样品必须无磁性，以免干扰电磁场。
2.块状样品
- 厚度要求：需通过电解减薄或离子减薄等方法处理，直到样品中心区域的厚度在几十到数百纳米之间。
- 前期处理：对于金属材料，需先用金刚石砂纸研磨至约0.3毫米厚，再用冲片机冲出直径为3毫米的圆片。对于非导电样品，则需用超声波切割机切割并粘贴在载玻片上进行减薄。
二、具体制备步骤和注意事项
1.粉末样品的制备
- 选择支持膜：使用高质量的微栅网（直径3mm），目前本实验室提供的高质量微栅网价格为20元/只，普通碳膜铜网免费提供。
- 分散粉末：加入适量的粉末和乙醇，超声振荡10~30分钟，使粉末均匀分散。
- 滴样：用玻璃毛细管吸取混合液体，并滴2~3滴于微栅网上。若粉末颜色为黑色，当微栅网表面的白色滤纸变得微黑时即适量。
- 干燥：等待15分钟以上，确保乙醇完全挥发。
2.块状样品的制备
电解减薄法（适用于金属和合金）
- 机械准备：将块状样切成约0.3mm厚的薄片，然后用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm，最后抛光到约100μm。
- 冲片：用冲片机冲出直径为3mm的小圆片。
- 电解液和参数：选择合适的电解液，将样品作为阳极，不锈钢或铅板作为阴极，调整电解仪的工作条件进行电解减薄。
- 清洗和干燥：电解完毕后迅速取出试样并放入无水乙醇中清洗干净，用滤纸吸干后放入无水乙醇中再次清洗并干燥。
离子减薄法（适用于陶瓷和半导体材料）
- 初步处理：将块状样切成约0.3mm厚的薄片，并用石蜡粘贴于超声波切割机上的载玻片座。
- 切割和研磨：使用超声波切割机切割成均匀薄片，再用砂纸进一步磨薄。
- 离子减薄：使用离子减薄仪对样品进行最终减薄。注意控制温度和离子枪的角度，以避免样品过度加热和损坏。
三、送样前的准备工作
- 明确目的：确定实验的目的和需要解决的问题，如观察特定相、分析晶格缺陷等。
- XRD测试：在进行HRTEM之前，先做XRD测试，以决定是否需要进行高分辨透射电镜分析。
- 与教师沟通：带上所有的实验数据和结果，与有经验的老师进行充分交流，以提高论文的质量和深度。
四、其他重要注意事项
- 保持清洁：制样过程中应保持所有器具和样品的清洁，避免杂质混入影响观察效果。
- 操作规范：严格按照设备的操作规程进行操作，确保安全和设备的正常运行。
- 记录详细：详细记录每一步的操作过程和观察到的现象，以便后续分析和总结。
通过以上步骤和注意事项，可以有效确保TEM样品的制备质量，从而获得清晰、准确的TEM图像，为科学研究提供有力的支持。
