TEM（透射电子显微镜）样品的制备是材料科学研究中的关键技术，其质量直接影响到电镜成像的效果。本文将详细介绍几种常见的TEM样品研磨和处理方法，包括粉末样品、块状样品以及截面样品的制备。
一、粉末样品的制备
- 研磨法：
- 将需要观察的粉末放入研钵中，加入几滴乙醇或去离子水。
- 用研杵进行研磨，直到乙醇完全挥发。
- 加入约4毫升的乙醇，继续超声分散15分钟，使粉末充分分散成悬浮液。
- 使用滴管吸取几滴悬浮液，滴在覆盖有支持膜的电镜载网上，待干燥后即成为电镜观察用的粉末样品。
- 树脂包埋法：
- 将粉末样品置于适量的树脂中，常用的包埋剂有环氧树脂618、Epon812等。
- 在恒温箱内加温固化，例如Spurr树脂需在70℃烤箱内固化8小时，国产树脂618和Epon812环氧树脂则需过夜固化。
- 固化后的样品经切片、打磨和抛光，最终减薄至适合TEM观察的厚度。
- 载网选择：
- 根据样品的特性选择合适的载网膜，如方华支持膜、碳支持膜、微栅等。
- 对于粒度较大的纳米材料，可选择微栅以减少颗粒流失；对于粒度小的材料，可用纯碳膜防止颗粒被堵。
二、块状样品的制备
- 韧性样品减薄：
- 适用于金属、合金等韧性样品。先用低速锯或电火花线切割取直径>3mm、厚度>400μm以上的样片。
- 用砂纸将样片双面研磨至约100μm厚，再用冲样器冲取直径3mm的圆片，继续研磨至40-50μm。
- 最后用离子减薄仪进行减薄，若效果不理想，可使用低电压和低掠射角继续减薄直至获得良好薄区。
- 脆性样品减薄：
- 适用于陶瓷、烧结类等脆性样品。用凹坑仪将中心厚度研磨至约40μm，再用砂纸双面研磨至约70μm厚。
- 为增加强度，可在一面粘上内径2mm的钼环或铜环。使用凹坑仪对未粘环的一面凹坑，坑深约30μm，使中心厚度约为40μm。
- 最后同样用离子减薄仪进行减薄，并根据需要调整电压和角度。
三、截面样品的制备
- 对粘与机械研磨：
- 适用于薄膜和界面结构的研究。首先用线锯或解理刀将试样切割成小块，对角线长度不大于3mm，长边不大于2.5mm。
- 清洗处理后，在加热炉上把样品平磨至80μm以内，再翻转磨另一面。
- 钉薄与抛光：
- 根据材料的性质选择合适的钉薄轮（不锈钢轮、磷铜轮、毛毡轮等），采用金刚石膏或立方氮化硼作为磨料。
- 钉薄轮的载荷通常在20g-40g之间，通过调整钉轮直径与钉薄深度的关系来控制减薄效果。
- 最后进行机械抛光和离子减薄，直至获得理想的薄区。
TEM样品的制备是一项细致而复杂的工作，不同的样品类型和研究目的需要采用不同的制备方法。无论是粉末样品、块状样品还是截面样品，都需要严格按照步骤进行操作，并根据实际情况进行调整优化。希望本文的介绍能够为大家提供有益的参考和帮助。
